开云体育app下载苹果手机 化工对硝基苯乙酮产品质量标准
1 范围
本标准规定了对硝基苯乙酮的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以乙基苯硝酸硝反应而制得的对硝基苯乙酮，该产品是生产氯霉素的中间体。
分子式：C8H7NO3
分子量：165.15（按2009年国际原子量表）
2 规范性引用文件
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GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
3 要求
3.1 外观　　淡黄色晶体或结晶性粉末。
3.2 对硝基苯乙酮质量指标
应符合表1 的规定。
　　　　优等品一等品合格品
熔点/℃　　　 77.5
水分/% ≤ 0.15 0.15 0.2
酸度/% ≤ 0.15 0.15 0.21
4 试验方法
本标准试验方法中所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 规定的三级水。所需标准溶液制剂及制品，在没有注明其它规定时，均按GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。
4.1 外观
对照标样目测。
4.2 熔点的测定
4.2.1 仪器及试剂
O.5kW 调压器一台
ф55mm，h165mm 烧杯一只
ф0.9mm～1.1mm 100mm 玻璃毛细管1 根
100W 电炉丝一根
791 型磁力加热搅拌器一台
50℃～100℃标准温度计一只
液体石蜡
4.2.2 测定步骤
取样品10g 研成细粉，分取适量，置毛细管中，轻击管壁或借助长短适宜的清洁玻璃管，垂直放在表面皿或其它的硬质物体上，将毛细管自上口放入自然落下，反复数次，使粉末密集在管底，装入的样品在管底高度约为3mm，另将温度计放入盛装液体石蜡的玻璃烧杯中，使温度计汞球部分的底端与玻璃烧杯的底部距离2.5cm 以上（用内加热的容器、温度计汞球与加热器上的表面积距离2.5cm 以上），开动磁力加热搅拌器，液体石蜡加温至60℃时，将毛细管浸入液体石蜡中，并贴附在温度计上，位置须使毛细管的内容物部分应在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速度，使温度每分钟上升3℃；升温到70℃，以后每分钟上升1.5℃，加热时须不断搅拌，使温度均匀上升，样品在毛细管内开始局部熔化到全部熔化过程中的温度，即对硝基苯乙酮的熔点。
4.3 水分测定
4.3.1 试剂
无水甲醇（AR)
磺（AR)
无水吡啶（AR)
费休试液
4.3.2 测定步骤
准确称取样品1g(称准至O.000 2g)（约消耗费休试液1ml～5ml），置干燥的具塞玻璃瓶中，加无水甲醇5ml，在不断振摇（或搅拌）下，用费休试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色。用同样的方法作空白试验，结果按（1）计算。

　　　　　　（A－B）F
水分（%）＝----------------×100%…………………………………………………………（1）
　　　　　　　　W

A－－样品所消耗费休试液的容积，ml；
B－－空白试样消耗费休试液的容积，ml；
F——每1ml 费休试液相当于水的质量，mg；
W——样品的质量，mg。
4.4 酸度
4.4.1 试剂和溶液
中性乙醇
酚酞指示液：10g/l 乙醇溶液
氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）0.1mol/L
4.4.2 测定步骤
准确称取样品1g(称准至O．000 2g)，加中性乙醇20ml，加温溶解后，冷却至室温，加两滴酚酞指标剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点。结果按（2）计算。
             A·V·0.1671
酸度（%）＝----------------×100%…………………………………………………………（2）
                  W
式中：
C－－氢氧化钠标准滴定液的实际浓度，mol/L；
V－－滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的积，mol；
0.1671——对硝基苯甲酸毫摩尔数；
W——样品的质量mg。
5 检测规则
5.1 每批产品应经厂质检部门按本标准要求检验合格后，并附产品出厂检验合格证方可出厂。其内容包括：品名、数量、批号、执行标准号、生产厂名、生产日期。
5.2 出厂检验
出厂检验项目为本标准第三章要求。
5.3 抽样与判断
5.3.1 以不超过350kg 为一批。
5.3.2 取样时从每袋的上、下取样，所取样品的质量不得少于100g，充分混匀后，分别装入洁净的两只取样瓶内，帖上标签，注明：品名、数量、批号、生产日期、取样者，一瓶供检验用，另一瓶作备查。
5.3.3 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装容器中采样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准，则整批产品为不合格。

6 标志、标签、包装、贮运
6.1 用内衬塑料袋外织袋包装，每包净重50kg。
6.2 产品包装应标明：品名、批号、生产厂名、产品标准号、毛重、净重、生产日期、包装日期、检验
工号。
6.3 产品应贮存在通风、干燥的库房内，杜绝与明火接触。
6.4 产品在运输时应有防雨装置，注明防潮、防火。

【刊名】分析化学 1996-24-11