三七总皂苷
1 范围
本标准规定了三七总皂苷的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以三七为原料,经加工而成的产品。主要用于但不限于食品、药品、化妆品的添加。
2 规范性引用文件
GB/T4789.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定
GB/T4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定
GB/T4789.4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验
GB/T4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验
GB/T4789.10 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验
GB/T4789.15 食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母计数
GB/T5009.3 食品中水分的测定
GB/T5009.4 食品中灰分的测定
GB/T5009.11 食品中总砷及无机砷的测定
GB/T5009.12 食品中铅的测定
GB/T5009.15 食品中镉的测定
GB/T5009.17 食品中汞的测定
GB/T5009.13 食品中铜的测定
GB/T5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定
GB/T5009.22 食品中黄曲霉毒素 B1的测定
JJF/1070 定量包装商品净含量计量检验规则
《中华人民共和国药典》2015 年版一部，四部
国家质量监督检验检疫总局（2005）75号 《定量包装商品计量监督管理办法》
3.技术要求
3.1 原料
本品为五加科植物三七 Panax notoginseng （Burk．）F．H．Chen 的干燥根和根茎。秋季花开前采挖，洗净，分开主根、支根及根茎，干燥。支根习称“筋条”，根茎习称“剪口。
3.2 感官
符合表1的规定。
表1
项 目 要 求
色 泽 类白色至淡黄色
气 味 具有产品固有气味，味苦、微甘
组织状态 无定型粉末
3.3 理化指标
理化指标符合表2的规定。
表2
项 目 项目 指 标
01
三七总皂苷（%） ≥75
三七皂苷 R1（ C47H80O18） ≥5.0%
人参皂苷 Rg1（C42H72O14） ≥25.0%
人参皂苷 Re（C48H82O18） ≥2.5%
人参皂苷 Rb1（C54H92O23） ≥30.0%
人参皂苷 Rd（C48H82O18） ≥5.0%
02 粒度(80 目筛的通过率) 100%
03 堆密度(g/100ml) 70～90
04 干燥失重(%) ≤5.0
05 炽灼残渣(%) ≤0.5%
06 重金属（以 Pb 计） ≤20 mg/kg
07 铅（Pb） ≤5 mg/kg
08 镉（Cd） ≤0.3 mg/kg
09 汞（Hg） ≤0.2 mg/kg
10 铜（Cu） ≤20mg/kg
11 砷(As ) ≤2
12 六六六（BHC） ≤0.1mg/kg
13 滴滴涕（DDT） ≤0.1mg/kg
14 五氯硝基苯(PCNB) ≤0.1mg/kg
15 艾氏剂（Aldrin) ≤0.02mg/kg
16 黄曲霉毒素 B1 ≤5μg/kg
3.4 微生物
微生物指标应符合表3的规定。
表3
3.5 净含量符合国家质量监督检验检疫总局（2005）75 号 《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
4 试验方法
4.1 原料
按《中华人民共和国药典》2015年版一部三七项检测。
4.2 感官
启开试样后，立即嗅其气味、观其色泽及形态。
4.3 理化指标
4.3.1 粒度
粒度按本标准附录A检验。
4.3.2 堆密度
堆密度按本标准附录B检验。
4.3.3 干燥失重
干燥失重按GB/T5009.3检验。
4.4.4 灰分
灰分按GB/T5009.4检验。
4.4.5 重金属
重金属按《中华人民共和国药典》2015年版（通则0821第二法）进行测定。
项 目 指 标
菌落总数（cfu/g） ≤1000
霉菌、酶母（cfu/g） ≤100
大肠菌群 不得检出
致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌） 不得检出
4.4.6 铅
按GB/T 5009.12检验。
4.4.7 镉
按GB/T 5009.15检验。
4.4.8 汞
按GB/T 5009.17检验。
4.4.9 铜
按GB/T 5009.13检验。
4.4.10 砷
按GB/T5009.11检验。
4.4.11 六六六，滴滴涕，五氯硝基苯，艾氏剂
按《 中华人民共和国药典》2015 年版四部（通则 2341） 规定的方法进行测定。
4.4.12 黄曲霉毒素 B1
按GB/T5009.22检验。
4.4 微生物
4.4.1 菌落总数
菌落总数按GB/T4789.2检验。
4.4.2 霉菌及酵母
菌落总数按GB/T4789.15检验。
4.4.3 大肠菌群
菌落总数按GB/T4789.3检验。
4.4.4 致病菌
菌落总数按GB/T4789.4、GB/T4789.5、GB/T4789.10检验。
4.5 净含量
按JJF/1070的规定检验
5 检验规则
产品检验分出厂检验和型式检验两种类型。
5.1 出厂检验
5.1.1 产品出厂前必须经生产厂质量检验部门检验合格并签发质量合格证后方可出厂。
5.1.2 出厂检验项目为：感官、三七总皂苷含量、粒度、堆密度、净含量、干燥失重、菌落总数、霉菌和酵母。
5.2 型式检验
5.2.1 型式检验每年进行一次，当有下列情况之一时，亦应进行：
a)工艺、设备、配方、原料有较大变化时；
b)停产半年以上，重新恢复生产时；
c)出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时；
d)国家质量监督管理部门提出要求时。
5.2.2 型式检验项目为本标准规定的全部项目。
5.3 组批
同一次投料生产的产品为一批。
5.4 抽样
从经出厂检验合格的产品中随机抽取样品 50g，分成两份，一份检验,一份备查。
5.5 判定规则
5.5.1 检验结果有一项不符合本标准规定时（微生物指标除外），允许从同批产品中加倍抽样复检，若复检结果仍不合格时，则判该批产品为不合格品。
5.5.2 微生物指标不符合本标准规定时，判该批产品为不合格品，不得复检。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品标签上应标明：产品名称、厂名、厂址、批号、主要成分含量、净含量、生产日期、保质期、执行标准。
6.2 包装
包装材料和容器应符合国家有关规定及相关卫生要求。
6.3 运输
6.3.1 运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混装混运。
6.3.2 搬运时应轻装轻卸，运输时防止挤压、曝晒、雨淋。
6.4 贮存
6.4.1 产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。
6.4.2 产品不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混存混放。

附录 C
（规范性附录）
三七总皂苷的测定方法
C.1 方法提要
样品经超声溶解后，采用高效液相色谱法测定，用外标法定量
C.2 试验仪器和用具
C.2.1 分析天平，精度为十万分之一。
C.2.2 超声波清洗仪：250W，20kHz。
C.2.3 高效液相色谱仪
C.3 试剂和溶液
C.3.1 甲醇，色谱纯。
C.3.2 纯水，GB/T 6682 规定的二级水。
C.3.4 三七总皂苷对照品
C.4 操作方法
照高效液相色谱法（通则 0512）测定
C.4.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A，以水为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速每分钟为 1.5ml;检测波长为 203nm;柱温 25℃。人参皂苷 Rg1 与人参皂苷 Re 的分离度应大于 1.5。理论板数按人参皂苷 Rg1 峰计算应不低于 6000。
时间（分钟） 流动相 A（%） 流动相 B（%）
0～20 20 80
20—45 20→46 80→54
45～55 46→55 54→45
55～60 55 45
C.4.2 对照品溶液的制备
取三七总皂苷对照提取物适量，精密称定，加 70%甲醇溶解并稀释制成每 1ml 含 2.5mg的溶液，即得。
C.4.3 供试品溶液的制备
取本品 25mg，精密称定，置 10ml 量瓶中，加 70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
C.4.4 测定法
分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
C.5 结果计算
三七总皂苷中三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1、人参皂苷Rd 含量以质量分数 计，三七总皂苷中三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1、人参皂苷 Rd 总量以 计，数值以%表示，按公式（1）计算：
Ai×Cstda×V1×P1
Wi=-------------------------= 100%..................(1)
Astda×m1
W1=∑Wi.....................(2)

式中：
Wi——供试品中三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1、人参皂苷 Rd组分的质量分数， %；
Ai——供试品溶液中三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1、人参皂苷Rd 组分的峰面积
Astda——标准品溶液三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1、人参皂苷 Rd 的峰面积；
Cstda——标准品溶液中三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1、人参皂苷 Rd 的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
m1——供试品的称样量，单位为毫克（mg）；
V1——供试品的定容体积，单位为毫升（mL）；
P1——标准品中三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1、人参皂苷 Rd的纯度， %；